Two　new　3-D　porous　bismuth　coordination　polymers,　(C5NH6)(2)[Bi-2(H2O)(2)(C2O4)(4)]center　dot　2H(2)O　1　and　(NE4)[Bi(C2O4)(2)]center　dot　3H(2)O　2,　have　been　hydrothermally　synthesized　and　characterized　by　single-crystal　X-ray　diffraction.　Compound　1　crystallizes　in　the　monoclinic　symmetry,　P2(1/c)　space　group　with　a　=　10.378(2)　angstrom,　b　=　17.285(3)　angstrom,　c　=　16.563(5)　angstrom,　alpha　=　90　degrees,　beta　=　119.66(2)degrees,　gamma　=　90　degrees,　V　=　2581.8(10)　angstrom(3),　Z　=　4,　R-1　=　0.0355　and　wR(2)　=　0.0658　for　unique　4713　reflections　I　＞2　sigma(I).　Compound　2　crystallizes　in　the　tetragonal　symmetry,　I4(1)/amd　space　group　with　a　=　11.7026(17)　angstrom,　b　=　11.7026(17)　angstrom,　c　=　9.2233(18)　angstrom,　alpha　=　90　degrees,　beta　=　90　degrees,　gamma　=　90　degrees,　V　=　1263.1(4)　angstrom(3),　Z　=　32,　R-1　=　0.0208　and　wR(2)　=　0.0518　for　unique　359　reflections　I＞　2　sigma(I).　Compounds　1　and　2　are　3-D　open-framework　structures　with　a　6(6)　uniform　net,　which　consist　of　honeycomb-like　layers　connected　to　each　other　by　oxalate　units.　While　different　guest　molecules　fill　in　their　cavities　of　honeycomb-like　layers,　study　of　ultrasonic　treatment　on　2　indicates　the　replacement　of　NH4+　by　K+　on　potassium　ion　exchange.　Thermogravimetric　analysis　indicates　that　the　open-channel　frameworks　are　thermally　stable　up　to　200　degrees　C,　and　other　characterizations　are　also　described　by　elemental　analysis,　IR　and　ultraviolet-visible　diffuse　reflectionintegral　spectrum　(UV-Vis　DRIS).　(C)　2008　Elsevier　Inc.　All　rights　reserved.