A　two-dimensional　solid　of　KSbMoO5　has　been　synthesized　by　hydrothermal　methods　and　structurally　characterized　by　X-ray　crystallography.　It　crystallizes　in　the　monoclinic　system,　space　group　P2(1)/c　with　a　=　9.2084(7),　b　=　11.3155(7),　c　=　5.6691(3)　angstrom,　beta　=　107.624(3)degrees,　V　=　562.98(6)　angstrom(3),　Z　=　4,　M-r　=　336.79,　D-c　=　3.974　g/cm(3),　F(000)　=　608　and　mu(MoK　alpha)　=　7.697　mm(-1).　The　final　R　=　0.0496　and　wR　=　0.1294　for　888　observed　reflections　with　I　＞　2　sigma(I).　The　structure　is　built　up　of　SbMoO5-layers,　between　every　two　of　which　sodium　cations　are　located.