Molybdaenum　trixide　MoO3　was　accessed　to　replace　some　WO3/[WO4]　in　the　NaY(WO4)2　crystal.　The　undoped　NaY(W0.8Mo0.2O4)2　crystal　was　grown　in　nitrogen　by　using　Czochralski　method.　The　single　crystal　X-ray　diffraction　was　performed,　resulting　in　the　appearance　of　some　different　structure　between　NaY(W0.8Mo0.2O4)2　and　NaY(WO4)2　crystals.　And　spectral　properties　especially　their　Raman　spectra　were　discussed　by　detail.　©　2007　Elsevier　B.V.　All　rights　reserved.