A　novel　1D　molybdenum(V)　phosphate　with　mixed-valence　cobalt　coordination　cation,　CoII[Mo6O12(OH)3(PO　4)(HPO4)3]2[CoIII(H　2O)(2,2′-bpy)2]2[CoII　3(OH)2(H2O)4]·2H　2O　(1),　has　been　synthesized　by　hydrothermal　and　characterized　by　single　crystal　X-ray　diffraction.　The　title　complex　crystallizes　in　the　triclinic　system,　space　group　P1¯,　with　a=12.8779(6),　b=13.6862(10),　c=15.1111(8)　A,　α=97.141(2)°,　β=99.1360(10)°,　γ=116.719(4)°.　The　structure　of　the　title　polyoxometalate　is　based　on　CoII[Mo6O12(OH)3(PO　4)(HPO4)3]2　clusters　connected　together　via　[CoII3(OH)2(H2O)　4]　trimers　to　give　a　new　unusual　1D　chain-like　along　the　c-axis,　where　the　Co[Mo6P4]2　cluster　unit　is　bonded　by　[CoIII(H2O)(2,2′-bpy)2]　unit.　©　2005　Elsevier　B.V.　All　rights　reserved.