有机氯(OCPs)和拟除虫菊酯(PYs)是两类广泛使用的农药,对自然环境和人类健康具有极大危害.在本研究中,通过原位溶剂热聚合法制备了金属有机骨架/碳化氮纳米片(UiO-66/HOCN)复合材料涂覆的固相微萃取(SPME)纤维,该纤维拥有良好的稳定性,并对OCPs和PYs具有高效的萃取性能.将其与气相色谱-质谱(GC-MS)相结合,建立了用于OCPs和PYs检测的高灵敏分析方法.该方法对9种农药目标物表现出了令人满意的回收率和重现性,具有检出限低(0.03～0.30　ng/L)、线性范围宽(0.1～800.0　ng/L)和线性相关系数良好(≥0.997　8)等优点.将所建立的方法用于实际红茶样品中农药残留的检测,成功地在实际样品中检测出了艾试剂(6.6　ng/L)、α-硫丹(54.7　ng/L)和联苯菊酯(185.8　ng/L).实验结果表明,所建立的分析方法适用于复杂基质中农药残留的分析和监测.