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对超声提取法从尼龙等食品接触材料中分离出5种酸胺类物质(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、己内酰胺、油酸酰胺和硬脂酰胺)的条件进行了优化.预先将所分析的材料洗净晾干,剪成0.5 cm×0.5 cm的小块,并混匀.取此样品1.00 g,用甲醇先后提取2次,每次加甲醇25 mL,于25℃超声提取30 min.将提取后过滤所得滤液合并,在45℃吹氮至近干.残渣用甲醇溶解并定容至50.0 mL.取此溶液1.0 mL,用0.22μm滤膜过滤,取其滤液按仪器工作条件进行气相色谱-质谱分析.选用Agilent HP5-MS色谱柱及在60~270℃区间按程序升温模式进行色谱分离,并按5种酰胺化合物的保留时间进行质谱测定.上述5种酰胺的质量浓度均在5~100 mg?L-1内与其对应的峰面积呈线性关系.测得其检出限(3S/N)为0.08~1.0 mg?L-1.以空白样品为基体,加入5种酰胺的混合标准溶液进行回收试验,测得回收率为90.2%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.78%~1.7%.按本方法分析了4件实样,结果仅在尼龙炊具中检测到已内酰胺,质量分数为10 mg?kg-1,小于欧盟规定的迁移限量(15 mg?kg-1).
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理化检验-化学分册
ISSN: 1001-4020
CN: 31-1337/TB
Year: 2020
Issue: 6
Volume: 56
Page: 696-700
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