A　CE　with　LIF　detection　was　developed　for　the　separation　and　determination　of　three　bradykinin　(BK)　metabolites:　BK2-9,　BK1-7　and　BK1-5.　BK　fragments　were　derivatized　with　5-(4,　6-dichloro-s-triazin-2-ylamino)　fluorescein　before　CE-LIF　analysis.　Eighty　millimolar　of　Tris-H3PO4　(pH　9.0)　was　selected　as　the　derivatization　media.　Three　BK　fragments　were　baseline　separated　within　10　min　by　using　0.2M　TAPS-Tris　buffer　(pH　8.5)　as　the　running　buffer.　Meanwhile　we　have　also　developed　a　simple,　quick,　and　sensitive　on-column　transient　ITP　preconcentration　for　CE-LIF　detection　of　three　BK　fragments.　Ten　millimolar　of　Tris-HCl　(pH　9.0)　was　chosen　as　the　leading　electrolyte　and　0.2M　TAPS-Tris　(pH　8.5)　containing　10mM　1-butyl-3-methylimidazolium　tetra-fluoroborate　as　the　terminating　electrolyte　and　also　served　as　the　running　buffer　during　CZE　separation.　By　using　this　transient　ITP　coupled　with　CE-LIF,　concentration　detection　limits　(S/N=3)　for　BK2-9,　BK1-7　and　BK1-5　were　0.3,　0.1　and　0.1　pmol/L,　respectively.　This　method　has　been　applied　to　the　assay　of　human　saliva　and　plasma　samples　with　satisfactory　results.　©　2009　Wiley-VCH　Verlag　GmbH　&　Co.　KGaA.