A　CE　with　LIF　detection　was　developed　for　separation　and　determination　of　bradykinin　(BK)-related　peptides,　such　as　BK,　kallidin　(Kal),　and　neurokinin　A　(NKA).　BK-related　peptides　were　derivatized　with　FITC　prior　to　CE-LIF　analysis.　Sodium　borate　10　mmol/L　at　pH　9.5　was　selected　as　derivatization　media　in　order　to　get　the　high　efficiency.　Three　peptides　were　baseline-separated　within　10　min　by　using　110　mmol/L　sodium　borate-sodium　hydroxide　solution　at　pH　10.0　as　the　running　buffer.　Concentration　detection　limits　(S/N　=　3)　for　BK,　Kal,　and　NKA　were　0.08,　0.5,　and　0.2　nmol/L,　respectively.　Meanwhile　we　have　also　developed　a　simple,　quick,　and　sensitive　large-volume　sample　stacking　(LVSS)　technique　for　CE-LIF　detection　of　BK,　Kal,　and　NKA.　By　using　this　stacking　technique,　the　detection　limits　(S/N　=　3)　for　BK,　Kal,　and　NKA　were　0.02,　0.05,　and　0.04　nmol/L,　respectively.　This　method　has　been　applied　to　the　assay　of　human　saliva　and　cerebrospinal　fluid　with　satisfactory　results.　©　2008　Wiley-VCH　Verlag　GmbH　&　Co.　KGaA,　Weinheim.