A　new　method　for　separation　and　determination　of　amygdalin　and　its　epimer　(neoamygdalin)　in　the　epimerization　of　amygdalin　by　MEEKC　is　proposed.　For　the　chiral　separation　of　amygdalin　and　neoamygdalin,　a　running　buffer　composed　of　80mM　sodium　cholate,　5.0%　v/v　butan-1-ol,　0.5%　v/v　heptane　and　94.5%　v/v　30mM　Na　2B　4O　7　buffer　(pH　9.00)　is　proposed.　Under　optimum　conditions,　the　basic　separation　of　amygdalin　and　neoamygdalin　can　be　achieved　within　7min.　The　calibration　curve　for　amygdalin　showed　excellent　linearity　in　the　concentration　range　of　20-1000μg/mL　with　a　detection　limit　of　5.0μg/mL　(S/N=3).　The　epimerization　rate　constant　of　amygdalin　in　basic　microemulsion　was　first　determined　by　monitoring　the　concentration　changes　of　amygdalin,　and　the　epimerization　rate　constant　of　amygdalin　was　found　to　be　2×10　-3　min　-1　at　25°C　under　the　above　optimum　microemulsion　conditions.　©　2011　WILEY-VCH　Verlag　GmbH　&　Co.　KGaA,　Weinheim.