MEKC　was　used　in　conjunction　with　end-column　amperometric　detection　(AD)　at　a　carbon　disc　electrode　(0.3　mm　diameter)　for　the　selective　and　sensitive　determination　of　melatonin　and　its　five　related　indoleamines　including　its　precursors　and　metabolites　in　the　pineal　gland.　The　introduction　of　a　sample　stacking　technique　in　injection　and　the　buffer　additive　SDS　in　the　buffer　solution　system　provided　the　rapid　and　sensitive　analysis.　Optimal　buffer　conditions　(10　mmol/L　phosphate　containing　20　mmol/L　SDS,　pH　7.2),　detection　potential　(+1.0　V　vs.　Ag/　AgCl),　and　electrokinetic　injection　10　s　with　the　separation　voltage　of　24　kV　were　employed　to　achieve　the　baseline　separation　of　six　pineal　hormones　within　15　min.　The　peak　currents　and　the　analyte　concentrations　have　a　good　linear　relationship　over　the　range　of　6.0　×　10-8-6.0　×　10-5　mol/L.　The　detection　limits　for　six　pineal　hormones　by　AD　are　9.7　to　41.8　nmol/L　(equal　to　2.0　to　9.7　ng/mL　(S/N　=　3),　respectively.　It　is　proved　to　provide　about　30-　to　250-fold　improvement　over　UV,　and　be　comparable　with　the　sensitive　fluorescence　detection,　which　needs　pre-column　derivatization.　The　proposed　method　has　been　applied　for　analysis　of　melatonin　and　related　indoleamines　in　rat　pineal　glands.　A　very　simple　sample　pretreatment　procedure,　merely　involving　the　homogenization　step　in　perchloric　acid,　was　enough　to　achieve　recoveries　in　the　range　of　71　to　127%　for　all　the　analytes　in　the　pineal　gland.　©　2006　Wiley-VCH　Verlag　GmbH　&　Co.　KGaA,　Weinheim.