Thioacetamide　immobilized　on　silica　gel　was　prepared　via　the　Mannich　reaction.　The　extraction　and　enrichment　of　copper(II),　lead(II),　and　cadmium(II)　ions　from　aqueous　solutions　has　been　investigated.　Conditions　for　effective　extraction　are　optimized　with　respect　to　different　experimental　parameters　in　both　batch　and　column　processes　prior　to　their　determination　by　flame　atomic　absorption　spectrometry　(FAAS).　The　optimum　pH　ranges　for　quantitative　adsorption　are　4.0-8.0,　2.0-7.0,　and　5.0-10.0　for　Pb(II),　Cu(II),　and　Cd(II),　respectively.　Pb(II)　and　Cd(II)　can　be　desorbed　with　3　mol/L　and　0.1　mol/L　HCI/HNO3,　and　Cu(II)　can　be　desorbed　with　2.5%　thiourea.　The　adsorption　capacity　of　the　matrix　has　been　found　to　be　19.76,　16.35,　and　12.50　mg/g　for　Pb(II),　Cu(II),　and　Cd(II),　respectively,　with　the　preconcentration　factor　of　≈300　for　Pb(II)　and　≈200　for　Cu(II)　and　Cd(II).　Analytical　utility　is　illustrated　in　real　aqueous　samples　generated　from　distilled　water,　tap　water,　and　river　water　samples.　©　2005　Wiley-VCH　Verlag　GmbH　&　Co.　KGaA,　Weinheim.