多氯联苯(Polychorinated　biphenylys,PCBs)是一类联苯苯环上具有不同氯化程度的氯化碳氢化合物1.PCBs具有非常好的化学稳定性和耐热性,由于其高毒性和难降解的特点,滥用PCBs对环境以及人类健康带来非常不利的影响,虽然上世纪70年代末就已经开始禁止PCBs的生产,但鉴于其化学稳定性,仍然存留在水及土壤中2.PCBs在环境中基本是痕量水平,因此发展高灵敏度的分析方法用于检测环境中的PCBs非常重要.HKUST-1是一种具有多孔性、高比表面积和热稳定性的有机金属框架材料(MOFs)。基于这些独特的结构特点，HKUST-1是一种能够很好的作为固相微萃取涂层(SPME)候选材料。然而由于该材料在水中不稳定性，阻碍了它作为SPME的应用范围和使用寿命。石墨相氮化碳(g-C3N4)具有类石墨烯的二维结构材料，具有一定的比表面和疏水性。经过本实验研究，通过原位热聚合法制备的HKUST-l/g-C3N4固相微萃取涂层大大提高了涂层在水中稳定性，且提高了材料比表面积，并与GC-MS连用，建立一种用于富集检测7种多氯联苯新方法。实验在最优条件下，7种多氯联苯的检测限在0.001-0.007ng/mL之间，性线范围0.005-10ng/mL，日内和日间实验的RSD值在3.1-11.6％之间，用于海水检测时，方法回收率在78.3%-113.6%之间。因此，建立的方法可用于分析检测海水中的PCBs。