采用水热合成法合成了一种结构新颖的多硼钒氧簇化合物（H2dap）6　H[V12　B16　O54（OH）4]·12H2　O　（dap＝1，2-diaminopropane），对化合物1进行了单晶　X　射线衍射，结果表明化合物1属于单斜晶系，C2／c　空间群，晶胞参数　a　＝19．027（4），b　＝16．142（3），c　＝26．679（5），α＝90°，β＝101．06（3）°，γ＝90°，　V　＝8042（3）nm3，Z　＝4，Dc　＝1．962　g·cm－3，μ＝1．456　mm－1，F（000）＝4776，7635个可观察独立衍射点射点[I　＞2σ（I　）]，最后结构精修到偏离因子　R1＝0．0626，wR　2＝0．1927，S　＝1．003。该化合物的结构主要由　V12　B16簇单元和作为抗衡离子的1，2-丙二胺组成，且簇单元之间通过强氢键　N—H…O　和弱氢键　C—H…O　的作用连接成了二维的层状结构，层与层之间也是通过氢键的作用连接成了三维的超分子结构。此外，对化合物1进行了红外光谱、磁微扰下的二维红外相关光谱、热微扰下的二维红外相关光谱以及紫外-可见固体漫反射光谱分析的表征，探讨了化合物1的结构与谱学性质的关系。红外光谱表明νas　（V—Oμ）反对称伸缩振动吸收峰和νs　（V—Oμ）对称伸缩振动吸收峰分别出现在775和683　cm－1，而　BO3中的ν（B—O）键的振动吸收峰以及　BO4四面体中的δ（B—O）的振动吸收峰分别出现在1350和1050　cm－1，磁微扰的二维红外相关光谱表明　B—O　和　V—O—V　的伸缩振动对于磁场的变化具有敏感的响应峰，热微扰的二维红外相关光谱表明　B—OH，B—O　和　V—O—V　的伸缩振动时热微扰具有敏感的响应峰。