利用程序控温的水热合成法得到了两种含有2，2′-bipy及[M　oO3]簇骼的化合物：[（2，2′-bipy　）2（MoO3）3]n（Ⅰ）和[（2，2′-bipy）（MoO3）]n（Ⅱ）。为了阐明这两个化合物结构与谱学的关系，通过XRD、FT-IR、热微扰2D-IR相关光谱、TG分析、SEM、高温红外分析、UV-Vis　DRS光谱和固体荧光光谱研究手段进行研究，进而探讨结构与性能的关系。其XRD说明了化合物Ⅰ和Ⅱ是纯物相；FT　IR的特征振动频率和热微扰2D-IR相关光谱的响应峰与化合物Ⅰ和Ⅱ的结构解析相一致，2D-IR的同步和异步相关光谱图还确定了化合物Ⅰ和Ⅱ的钼氧簇骼振动强度随升温变化的先后顺序与高温红外解析相一致；通过　TG分析和高温红外分析研究化合物Ⅰ和Ⅱ的热稳定性；化合物Ⅰ和Ⅱ的UV-Vis　DRS光谱显示在225～350　nm有宽的紫外吸收谱带；化合物Ⅰ和Ⅱ的固体荧光光谱分别在277和295　nm的激发下得到的最强发射峰值分别为460和480　nm。本文阐明了化合物Ⅰ和Ⅱ的配位情况，揭示了价电子在分子中相应能级间跃迁的内在规律；还验证了弱相互作用力在配合物的结构框架中不但起稳定作用，而且在耐热性扮演重要的角色。