建立了一种简单、灵敏、快速地同时测定人体尿液中3类(刺激剂、麻醉剂和抗雌激素)5种兴奋剂的气相色谱-氮磷检测(GC-NPD)方法.尿样采用非衍生法液-液萃取预处理技术,选用叔丁基甲醚作为萃取溶剂,二苯胺作为内标进行定量检测.即在一定量标准品及内标的混合溶液中加入5.0　mL空白尿样混合均匀后,加入0.5　mL　5　mol/L　氢氧化钠溶液、3.0　g　氯化钠和5.0　mL叔丁基甲醚提取液,涡旋、离心,萃取液经氮气吹干、丙酮溶解后用GC-NPD测定.该方法在0.022～20　mg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为　0.9945～0.9998　,最小检出质量浓度为0.007～0.015　mg/L.5种兴奋剂的尿样加标回收率为75.8%　～118.2%,相对标准偏差小于17.2%　.