通过溶胶-凝胶法制备铁铕共掺杂的TiO_2(Fe^(3+)-Eu^(3+)/TiO_2)空心微球,采用XRD、TEM、BET和XPS等对样品进行表征,以亚甲基蓝(MB)的光催化降解为目标反应,评价其光催化活性。结果表明:SiO_2微球表面均匀地包覆了1层TiO_2,超声有利于提高SiO_2@TiO_2复合微球间的分散性,同时也发现煅烧前对SiO_2@TiO_2复合微球进行研磨处理后所得的Fe^(3+)-Eu^(3+)/TiO_2空心微球部分塌陷,而未研磨和煅烧后研磨所得Fe^(3+)-Eu^(3+)/TiO_2空心微球完整性较好。XRD和BET分析表明,Fe^(3+)-Eu^(3+)/TiO_2空心微球为锐钛矿且具有良好的介孔结构,铁铕共掺杂在TiO_2空心微球中产生协同作用,使Fe3+-Eu3+/TiO2空心微球的粒径进一步减小,比表面积增大。当Fe^(3+)的掺杂量为1.0%、Eu^(3+)的掺杂量为0.5%时,Fe^(3+)-Eu^(3+)/TiO_2空心微球的光催化活性最高。