建立了饲料中6种全氟化合物的聚酰胺固相萃取-超高效液相色谱-串联四极杆质谱分析法。样品采用酸化乙腈提取,在酸性条件下用聚酰胺固相萃取小柱富集,甲醇淋洗净化,5%(v/v)氨水/甲醇溶液洗脱后采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测。分析柱为Acquity　BEH　C18(100　mm×2.1　mm,1.7μm);流动相为5　mmol/L乙酸铵-乙腈梯度洗脱;在最佳实验条件下,采用多反应监测负离子模式测定,同位素内标法定量。该方法对6种全氟化合物的检出限均小于0.1μg/kg;对6种饲料及原料的加标回收率为94.2%-108.9%,精密度(RSD)为1.8%-8.6%(n=6);在0.5-25μg/L范围内均呈良好的线性关系,线性回归系数r〉0.995。该方法前处理成本低,效果好,适合复杂基质样品的检测。