采用浸渍-沉淀法、水热合成法、共沉淀法和柠檬酸络合法制备了Ni/CeO2-Al2O3催化剂,考察了制备方法对该催化剂的物理结构和甲烷部分氧化(POM)催化性能的影响。利用N2物理吸附、X射线粉末衍射(XRD)、H2-程序升温还原(H2-TPR)、NH3-程序升温脱附(NH3-TPD)、热重(TG)分析等手段对反应前后催化剂的物理化学性质进行了表征。实验结果表明,浸渍-沉淀法制备催化剂的活性和产物H2和CO的选择性最低。而柠檬酸络合法制备的Ni/CeO2-Al2O3表现出最大的CH4转化率和最高的CO、H2选择性。BET和XRD表征结果表明,柠檬酸络合法制备的Ni/CeO2-Al2O3的比表面积最大,且CeO2晶粒粒径小、分散均匀;H2-TPR测试表明,该催化剂负载的Ni物种和Ni与Al2O3相互作用产生的尖晶石NiAl2O4都较容易被还原成金属Ni,产生更多的活性中心;NH3-TPD和TG分析表明,该催化剂具有较多酸性位点和表面积炭,但相比较于它的高反应活性,积炭速率较低、稳定性较高。