目的:采用毛细管电泳法同时测定发酵液中的苯乙酮酸和扁桃酸对映异构体的含量。方法:运行缓冲液为100mmol·L^-1Tris-磷酸缓冲液(pH7.6,含150g·L^-1羟丙基-β-环糊精);运行电压20kV;柱温20℃;检测波长214nm。结果:扁桃酸样品(0.75mmol·L^-1)的分离度(R0)可达1.29;线性范围为0.065-1.0mmol·L^-1(r=0.998),最低检测限为0.01mmol·L^-1(S/N=3);实际样品的平均回收率为99.2%;2个对映体迁移时间的RSD均小于1.0%.峰面积的RSD均小于3.0%。结论:采用该方法分析生物不对称合成的手性扁桃酸发酵样品,具有准确、经济、快速、简便等特点。