拟除虫菊酯(PYs)类农药被广泛用于茶园病虫害的防治.随着国内外对进出口茶叶中农药残留限量的要求日益严格,我国迫切地需要开发能应用于检测茶叶中痕量PYs的方法.研究通过简单、温和的溶液悬浮法(SSA),在室温下制备了共价有机骨架(COF)材料TpBD,该材料具有优异的热/化学稳定性、较高的孔隙度和比表面积.通过简单物理黏附的方法,将TpBD制备成固相微萃取(SPME)纤维.将准备好的纤维应用于固相微萃取技术并与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用,建立用于检测PYs的高灵敏分析方法.该方法对氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的富集倍数为702～2687,并表现出低的检出限(0.1～0.5　ng/L)、宽的线性范围(0.2～800　ng/L)、良好的线性关系(相关系数≥0.9991)、可接受的重复性(RSD≤11.0％,n=3).将所建立的方法用于实际绿茶和乌龙茶样品中PYs残留量的检测,并成功地从实际茶样中检测出5种痕量PYs,并且具有满意的回收率(80.2％～109.5％).实验结果表明,所建立的分析方法适用于茶叶中PYs农药残留量的分析和检测.此外,通过SSA成功地制备了TpBD材料,证实了该方法具有较好的普适性,具有简便合成其他COFs材料的潜力.