环境样品中多环芳烃(PAHs)含量较低且样品基质复杂，直接利用仪器进行含量测定比较困难，因此在仪器分析之前需要对环境样品进行必要的前处理。大多数前处理技术的萃取效率取决于萃取材料的特性。目前，金属有机骨架材料(MOFs)作为一种由金属离子与有机配体自组装而成的多孔材料，已经被用作固相微萃取(SPME)的涂层材料应用于PAHs的萃取，但是这些MOFs涂层材料由于目标物较难达到其深层的吸附位点，使得萃取过程往往需要较长的平衡时间；此外，大多数MOFs由单金属离子配位构成，能够提供的开放金属活性位点种类比较单一，较难获得最佳的萃取性能。这些问题在一定程度上限制了MOFs材料在SPME领域的应用。该研究制备了一种中空结构的双金属有机骨架材料(H-BiMOF),并将其作为SPME的涂层材料，用于萃取环境样品中痕量的PAHs。由于中空的结构和双金属的组成，H-BiMOF涂层材料拥有比表面积利用率高、传质距离短等优点，可以使萃取过程快速地达到平衡。同时，双金属的引入提供了种类丰富的金属活性位点，提高了对PAHs这类富电子云目标物的萃取效率。与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)相结合，建立了一种用于环境水样中PAHs分析的新方法。所建立的分析方法具有检出限低(0.01～0.08　ng/L)、线性范围宽(0.03～500.0　ng/L)、重复性良好(相对标准偏差≤9.8%,n=5)等优点，并成功地用于实际湖水样品中7种PAHs的检测。实验结果表明，所建立的分析方法适用于环境样品中PAHs的分析与监测。