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高绍康 (高绍康.) [1] | 王桂美 (王桂美.) [2] | 陈伟煌 (陈伟煌.) [3]

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大晶面间距软X射线分光晶体在软X射线光谱分析和超软X射线光谱分析中是必不可少的元器件之一。1965年I.W.Ruderman等人提出由短链脂肪酸和长链脂肪醇组成的酯可形成面间距2d在2.5nm~10nm的有机晶体,对X射线有较强的衍射能力和很高的波长分辨率,但这类晶体生长过程表现出较差的结晶性能,要想生长出外形完整质量好的晶体相当困难。本文用等摩尔的琥珀酸酐和十四醇在水浴(90℃)中回流反应6~7小时合成了琥珀酸氢十四酯,粗产物用异丙醇经四次重结晶后低温烘干得到白色片状琥珀酸氢十四酯(THS)晶体,分别用DSC和红外光谱分析对其进行表征。长碳链有机酯晶体的自发成核趋势很强,培养出的晶体一般为极薄的片状晶体。为了克服这些不利因素,我们对THS在苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳等溶剂中的自发成核情况和结晶形态进行了实验观察,以遴选出合适的溶剂。由结晶实验结果知,THS在苯、甲苯、二甲苯和四氯化碳四种溶剂中表现出良好的结晶习性,尤其在甲苯和四氯化碳中晶体外形更加完整透明。采用平衡法测定了THS在苯、甲苯和二甲苯中的溶解度曲线,THS在甲苯和二甲苯中的溶解度较小。综合考虑结晶习性和溶解度情况,选择甲苯作为晶体生长的溶剂,进行单晶生长实验。

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  • [ 1 ] 福州大学化学化工学院

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Year: 2006

Language: Chinese

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