对纤维素进行酸酐改性,制备了纤维素基萃取材料(Cell-COOH),用于尿液中苯丙胺的富集,并建立了基于该材料的固相萃取-高效液相色谱联用技术,用于尿液中苯丙胺的测定.采用FTIR、XRD、SEM、XPS对Cell-COOH　结构进行了表征;优化了固相萃取条件,并对其特异性、抗干扰能力、可重复利用性及方法的可行性进行了测试和验证.结果表明,Cell-COOH　表面含有羧基官能团,对苯丙胺具有较好的吸附能力;在其他滥用药物和共存离子的干扰下,该法表现出良好的特异性和抗干扰能力,在第7次使用时萃取回收率仍保持在92%以上.在pH为　8,萃取剂Cell-COOH用量为　0.50　g/L,萃取时间为　30　min,洗脱剂为体积分数　0.8%的盐酸、洗脱剂用量为　0.08　L/g(萃取剂)、洗脱时间为　20　min　的最佳条件下,该法的线性范围为　0.01～2.00　mg/L(R2=0.9973),检出限为　2.5　μg/L,定量限为8.0　μg/L.使用Cell-COOH对实际尿液中的苯丙胺进行了萃取,其萃取回收率为74.41%～82.14%,相对标准偏差(n=3)为2.32%～6.85%.