A　new　rapid　and　reproducible　method　using　microemulsion　electrokinetic　chromatography　(MEEKC)　combining　field　amplified　sample　injection　and　electroosmotic　flow　suppressant　for　the　analysis　of　five　quinolizidine　alkaloids　is　developed　in　this　paper.　For　the　separation　of　five　quinolizidine　alkaloids,　a　running　buffer　composed　of　1.2%　(v/v)　1-butanol,　0.6%　(v/v)　ethyl　acetate　and　98.2%　(v/v)　1　mM　Na2B4O7-2　mm　NaH2PO4　buffer　solution　containing　21　mM　sodium　cholate　(SC)　(pH　6.5)　was　developed.　The　resolution　of　the　analytes　was　improved　significantly　by　adding　a　divalent　cation　(e.g.,　Mg2+)　to　the　running　buffer　as　an　electroosmotic　flow　modification.　In　order　to　analyze　trace　quinolizidine　alkaloids　in　traditional　Chinese　herbal　medicines,　field　amplified　sample　injection　(FASI)　was　applied　to　increase　the　detection　sensitivity.　The　detection　limits　(defined　as　S/N　=　3)　for　the　analytes　could　be　as　low　as　0.0001　mu　g/mL.　This　method　was　applied　for　the　determination　of　quinolizidine　alkaloids　in　real　samples　with　simple　extraction　procedures,　and　the　assay　results　were　satisfactory.　(C)　2008　Elsevier　B.V.　All　rights　reserved.