In　this　work,　oxygenated　carbon　nitride　nanosheets　(OCNNSs)　were　first　introduced　to　the　field　of　analytic　chemistry　for　solid-phase　microextraction　(SPME).　The　rich　hydroxyl　and　carboxyl　contents　of　OCNNSs　provided　abundant　adsorption　sites.　The　coated　stainless　steel　fibers,　synthesized　by　the　layer-by-layer　chemical　bonding　method,　had　good　chemical　stability　(in　organic　solvents),　long　life　(durability　≥　150　cycles),　and　good　reproducibility　(RSDs　≤　9.2%).　This　novel　OCNNSs-coated　fiber　was　used　for　SPME　with　gas　chromatography-mass　spectrometry　(GC-MS)　for　the　analysis　of　phthalic　acid　esters　(PAEs)　in　three　types　of　food　products　(seafood,　samshu,　and　instant　noodles).　Under　optimal　conditions,　the　limits　of　detection　(LODs)　for　the　PAEs　ranged　from　0.1　to　10.0　pg　mL−1,　and　recovery　was　in　the　range　of　80.0–118.1%.　These　novel　coated　SPME　fibers　displayed　excellent　separation　and　enrichment　properties,　which　suggest　a　pretreatment　application　for　analysis　of　PAEs.　©　2019　Elsevier　B.V.