用水热法合成具有多级结构形貌的甲酸氧铋,将其作为自牺牲前驱体调节热处理温度制备出不同的产物,其中一种是具有可见光响应的新型β-Bi2O3/BiOCOOH复合光催化材料.使用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis　DRS)、扫描电子显微镜(SEM)和光电化学响应等手段表征不同温度热处理后产物的晶型结构、光吸收性能、形貌、光电流等物理化学性质.以罗丹明B作为光催化活性评价的探针分子,研究了在不同温度热处理产物的可见光光催化性能.结果　表明,热处理温度从250℃提高到330℃、400℃、450℃,甲酸氧铋发生以下转变:BiOCOOH→β-Bi2O3/BiOCOOH→β-Bi2O3→α-Bi2O3.在330℃和350℃热处理后的β-Bi2O3/BiOCOOH复合光催化剂可见光催化性能最优,其降解速率比-Bi2O3、α-Bi2O3分别高6.7倍和100倍.对罗丹明B表现出最佳脱色率的样品,光照90　min的矿化率可达88％.与纯相物质(β-Bi2O3、BiOCOOH)相比β-Bi2O3/BiOCOOH复合材料具有更大的光电流响应和更小的阻抗.结合UV-vis　DRS和莫特-肖特基曲线可推测,β-Bi2O3与BiOCOOH可紧密结合形成Z-型光催化结构,具有更高的光生载流子分离效率并实现光生电荷的分离.